1、方法原理 在60℃以上的水溶液中過(guò)硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。 K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42- 加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過(guò)硫酸鉀分解完全。在120℃-124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過(guò)硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)220nm與275nm處測(cè)定其吸光度，按下式計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度： A=A220-2A275 從而計(jì)算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103 2、干擾及消除 （1）水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)，可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml，以消除其對(duì)測(cè)定的影響。 （2）碘離子及溴離子對(duì)測(cè)定有干擾。碘離子含量相對(duì)于總氮含量的０。2倍時(shí)無(wú)干擾。溴離子含量相對(duì)于總氮含量的３。4倍時(shí)無(wú)干擾。 （3）碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。 （4）硫酸鹽及氯化物對(duì)測(cè)定無(wú)影響。 3、方法的適用范圍 該方法主要適用于湖泊，水庫(kù)，江河水中總氮的測(cè)定。方法檢測(cè)下限為0.05mg/L;測(cè)定上限為４mg/L。 4、儀器 （1）紫外分光光度計(jì)。 （2）壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋。 （3）具塞玻璃磨口比色管。 5、試劑 （1）無(wú)氨水，每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集流出液于玻璃容器中。 （2）20%（m/V）氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至100ml。 （3）堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱取40g過(guò)硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于無(wú)氨水中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi)，可儲(chǔ)存一周。 （4）1+9鹽酸。 （5）硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：a、標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110℃烘干4h的硝酸鉀溶于無(wú)氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸鹽氮。加入２ml三氯甲烷為保護(hù)劑，至少可穩(wěn)定6個(gè)月。b、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：將貯備液用無(wú)氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸鹽氮。 6、測(cè)定步驟 （1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。 （2）取3個(gè)25mL的比色管（注意不是大的比色管）。第1支比色管加蒸餾水加至下部刻度線；第二支比色管加1mL進(jìn)水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線；第三支比色管加2mL出水樣，然后用蒸餾水加至下部刻度線。 （3）分別向3個(gè)比色管加5mL堿式過(guò)硫酸鉀 （4）將3個(gè)比色管放入到塑料燒杯內(nèi)，然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。進(jìn)行消解。 （5）加熱完畢，拆開(kāi)紗布，自然冷卻。 （6）冷卻后，再向3個(gè)比色管分別加1mL1+9的鹽酸。 （7）向3個(gè)比色管分別加蒸餾水至上部刻度線，搖勻。 （8）使用兩種波長(zhǎng)，用分光光度計(jì)測(cè)。首先用波長(zhǎng)275nm，10mm的石英比色皿（稍舊的），測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)；再用波長(zhǎng)220nm，10mm的石英比色皿（稍舊的），測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)。 （9）計(jì)算結(jié)果。 |
